Project

Back to overview

Development of serial crystallography methods for structure solution of polycrystalline materials using electron diffraction

Applicant Smeets Stef
Number 165282
Funding scheme Early Postdoc.Mobility
Research institution Department of Materials and Environmental Chemistry Stockholm University
Institution of higher education Institution abroad - IACH
Main discipline Material Sciences
Start/End 01.01.2016 - 30.06.2017
Show all

Keywords (6)

Structure determination; Serial crystallography; Electron diffraction; Microporous materials; Zeolites; Polycrystalline materials

Lay Summary (German)

Lead
Viele industriell und kommerziell wichtige Materialien, wie Katalysatoren, Pharmazeutika, Mineralien oder Halbleiter werden in polykristalliner Form synthetisiert und eingesetzt. Die Kenntnis der Anordnung der Atome in einem Material (die sogenannte Kristallstruktur) ist der Schlüssel für das Verständnis der chemischen und vor allem auch der physikalischen Eigenschaften dieser Materialien. Dies ermöglicht es dann auch, diese Eigenschaften durch gezielte Änderungen der Kristallstruktur zu verbessern. Es ist daher wichtig, Methoden zu entwickeln um solche Strukturen zu bestimmen. Die Kristallstrukturbestimmung von einem polykristallinen Material ist indes keine triviale Aufgabe und das Interesse an Methoden, mit denen die immer komplizierteren Materialien und deren Strukturen untersucht werden können, ist dementsprechend hoch.
Lay summary

Das Ziel dieses Projektes ist es, einen neuen Ansatz zu entwickeln, der es möglich macht, die Kristallstrukturen von komplexen polykristallinen Materialien zu bestimmen, insbesondere von solchen, die nur wenige Nanometer grosse Kristallen aufweisen. Alle Untersuchungsmethoden basieren auf Experimenten mit Röntgen- oder Elektronenstrahlen und die Strahlungsempfindlichkeit der Proben stellt bei den bestehenden Methoden ein grosses Problem dar. Die "Serial Snapshot Crystallography" wurde entwickelt um die Strukturen von komplizierten Proteinen mit den modernen Röntgenlaser zu lösen. Mit dieser Technik werden Beugungsbilder aus einer Vielzahl Kristallen zu einem einzigen Datensatz kombiniert. Diese Idee soll nun übertragen werden auf das Sammeln von dreidimensionalen Elektronenbeugungsdaten mit einem Elektronenmikroskop. Dies wird es möglich machen, nützliche Daten von Kristallen zu sammeln, die normalweise empfindlich gegenüber den Elektronenstrahlen sind. In diesen Fällen ist es sehr schwierig diese Materialien mit konventionellen Methoden, die auf langen Belichtungszeiten beruhen, zu studieren. Bei der neuen Methode werden viele Kristalle nur einmal kurz dem Strahl ausgesetzt und die Messung ist abgeschlossen, bevor der einzelne Kristall beschädigt oder zerstört ist.

Direct link to Lay Summary Last update: 14.12.2015

Responsible applicant and co-applicants

Scientific events

Active participation

Title Type of contribution Title of article or contribution Date Place Persons involved
7th Internaiononal FEZA conference (FEZA2017) Talk given at a conference Characterization of zeolite structures using X-ray powder diffraction: framework structures, heteroatoms, and structure-directing agents 03.07.2017 Sofia, Bulgaria Smeets Stef;
Debye-Rietveld Symposium Poster Locating organic guests in inorganic host materials from X-ray powder diffraction data 22.09.2016 Amsterdam, Netherlands Smeets Stef;
European Crystallographic Meeting (ECM-30) Talk given at a conference Serial snapshot crystallography using electron diffraction 28.08.2016 Basel, Switzerland Smeets Stef;
European Powder Diffraction Conference (EPDIC-15) Poster Locating organic guests in inorganic host materials from X-ray powder diffraction data 12.06.2016 Bari, Italy Smeets Stef;


Awards

Title Year
7th FEZA PhD prize for the highest quality zeolite-related publications 2017
ETH medal for outstanding thesis (top 8%) 2016

Associated projects

Number Title Start Funding scheme
177761 Development of serial electron crystallography methodology for quantitative phase analysis 01.01.2018 Advanced Postdoc.Mobility

Abstract

Many industrially and commercially important materials, such as catalysts, pharmaceuticals, minerals, and semiconductors, are synthesized and used in polycrystalline form. Understanding the regular arrangement of atoms within the crystal structure is key to understanding why and how these materials function, and to improve on the structural characteristics that make them useful. It is therefore essential to develop methods that allow their structures to be unraveled and studied. Structure determination of a polycrystalline material is not a trivial task, so interest in methods that can handle increasingly complicated materials and structures is high. The purpose of this project is to develop a new approach to determine the crystal structures of complex polycrystalline materials, particularly those that only form nano-sized crystals and are sensitive to radiation damage. This will be done by taking the idea of serial snapshot crystallography, an approach that is being developed for data collection on micro-crystals of materials and macromolecules with X-ray free electron lasers, and bringing it to the electron microscope as an alternative strategy for the collection of 3-dimensional electron diffraction data. With this technique, diffraction patterns from a large number of individual crystals are combined into a single data set. This will enable useful data to be collected on materials that are sensitive to the electron beam, and thus difficult to measure using the conventional methods that require long exposure of the same crystal. Crystals are exposed to the beam only once, and therefore the problem of beam damage is avoided.Therefore, the question that is central to this project is: Can the serial crystallography method be applied to collect a useful data set using electron diffraction techniques? This involves the development of a strategy to collect data from a large number of randomly oriented nano- or micro-crystals, algorithms to combine these data into a single 3-dimensional ED data set, and testing whether the resulting data set can be used for structure determination of materials that are sensitive to radiation damage. The new method will be applied for studying zeolites and metal-organic frameworks with unknown structures.
-